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峰面積重現性差?不要愁,原因和解決方法匯總已經準備好了

放大字體  縮小字體 發布日期:2022-01-25  瀏覽次數:173
核心提示:1.進樣口污染這是較為常見的原因,樣品當中的高沸點污染物,由于在現有氣相色譜條件下無法汽化,且隨著進樣次數的增加,在進樣口

1.進樣口污染


這是較為常見的原因,樣品當中的高沸點污染物,由于在現有氣相色譜條件下無法汽化,且隨著進樣次數的增加,在進樣口中逐漸累積,導致進樣口受到污染。這種污染不僅會增加本底噪音,而且由于污染物可能與樣品當中部分高活性目標化合物相互作用,而導致該化合物峰形變差或者峰面積變小。所以去活的襯管和玻璃棉很重要。用洗液清洗襯管,雖然可以把以前的雜質都清洗干凈,但在強酸條件下,硅羥基重新暴露在系統中,使得峰形變差甚至有丟峰的現象。因此,在內襯管污染嚴重的情況下,不建議清洗襯管重復使用。

  

針對樣品可能帶來的污染,在實際操作中,可以考慮采用以下兩點措施以減小污染程度:第一,定期更換進樣口襯管,更換的頻率主要是根據樣品的潔凈度及實際操作的結果來判定。

第二,一般來說采用分流模式進樣可以延長襯管和色譜柱的壽命,對于靈敏度本身已滿足要求的的分析尤為合適。

需要注意:如果分流比較小,這時總流量太小,需要使用省氣模式,并把省氣模式的流量設大一些。這樣的目的是使得進樣結束以后有足夠大的氣流吹掃進樣口襯管,減少污染。

 

 

2.色譜柱污染


機理跟進樣口污染類似,這種情況下不能盲目老化色譜柱。

首先要看污染物的揮發性,如果是半揮發物質,則建議在色譜柱的最高使用溫度上限進行一定時間的老化。

如果是不揮發的污染物,例如:葉綠素,蛋白質,無機鹽,糖類,聚合物等等,此時老化色譜柱則起不到任何的作用,建議在排除進樣口等因素后,從進樣口端將色譜柱截掉0.5m左右,然后進樣考察峰形及峰面積重現性。如果截掉較長的柱子仍然不能解決問題,此時則需要考慮更換色譜柱。對于分析PBDE,農藥殘留等較臟樣品,一般約1000個樣品以后需要更換色譜柱。同時強烈建議用戶盡可能處理好樣品,減少不揮發污染物進入系統,如果實在無法對樣品進行進一步的處理,可以考慮在分析柱前接一段保護柱或者直接使用guard保護分析一體柱,以減少對分析柱的污染而延長其使用壽命。

 

3.進樣口漏氣是另一常見的原因。


進樣口微漏不容易覺察到。正確安裝及定期更換進樣口隔墊可以最大限度避免漏氣的發生。大的漏氣會導致壓力不穩,儀器報警,保留時間漂移。

有一點要注意的是,當進樣口總流量足夠大的時候,即便有微漏,在調諧報告上也看不到空氣峰。所以不能依據調諧報告來判斷進樣口漏氣。

 

4.組分歧視


有些組分重現性不錯,但高沸點或者活性高的組分重現性差,原因有兩個:其一跟進樣口或者柱子的吸附有關,在第1,第2點已有所述;另外的原因跟襯管的結構有關。自動進樣針的針長40mm,是接觸不到襯管底部的,樣品被推出時掛在針尖汽化,低沸點的組分可以比較完全的轉移到襯管中,但高沸點組 分有可能隨針的提起而被帶走。

使用分流襯管,可以較好的解決這個問題。如果使用中部填有玻璃棉的襯管,進樣時樣品注射到玻璃棉上,傳輸效果較好,組分歧視有改善。其實對于沸點范圍很廣的樣品,最好的進樣方式是冷柱頭進樣,但這種進樣方式對柱子的污染更加嚴重,一般用于汽柴油等潔凈的樣品。

 

5.質譜傳輸線或者離子源的原因。


通常是溫度不夠,導致樣品有冷凝或者吸附。提高傳輸線及離子源溫度,使用高溫惰性的離子源會有所幫助。

MSD漏氣或者熱平衡不夠。這點從調諧報告就可以判斷出來。真空不好的MSD大質荷比(m/z)離子的響應會下降。通常漏氣都發生在傳輸線接口處,常見于換過柱子以后。

需要注意的是:石墨壓環材料熱脹冷縮明顯,有時你會看到爐溫升高的時候不漏氣,但一降溫就漏氣。尤其是在程序升溫的終溫較高時發生。為緩解這種情況,可以事先將墊圈放在爐箱內高溫烘烤一定的時間。


6.柱子安裝不合適。


曾發現柱子末端從傳輸線伸出太多而導致重現性不好。如果伸出太多的話,調諧都無法通過,這時電子束打在柱子上,會得到一些奇怪的峰。色譜柱從傳輸線伸出的長度基本上伸出1-2mm。進樣口端色譜柱的長短也很重要,安裝時要按照要求操作。

色譜柱選擇或者分析方法參數設置不合理,導致譜峰峰型差,拖尾等, 這些都會影響譜峰的積分結果,也就造成了重現性差。

 

7.流量控制不穩。


這種原因不常見,而且對不分流進樣影響不大,因為不分流進樣是壓力控制。所以如果原先是分流進樣,重現性不好,可以改成不分流模式試試,如果結果有明顯改善,那就跟流量傳感有關。

 
編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 峰面積
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